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      瀝青四組份測(cè)定儀試驗(yàn)操作方法

      更新時(shí)間:2023-08-04      點(diǎn)擊次數(shù):473

      瀝青四組份測(cè)定儀

      方法概要:

      本方法適用于渣油及瀝青的測(cè)定。將被分析物分成連續(xù)的四組分,飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。是用經(jīng)過(guò)處理的氧化鋁作吸附劑,以沖洗法進(jìn)行分離。石油醚沖出物為飽和烴,zui后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反復(fù)沖洗出瀝青及膠質(zhì)。當(dāng)瀝青及膠質(zhì)大于10%時(shí),先測(cè)定瀝青質(zhì),再將去掉瀝青質(zhì)的部分進(jìn)行分離,zui后沖出物為膠質(zhì)。

      儀器與試劑

      1. 吸附柱;小號(hào)內(nèi)徑;11—12毫米,長(zhǎng);600毫米。大號(hào)內(nèi)徑;20毫米,長(zhǎng);1000毫米。帶循環(huán)水夾套,上部有貯料器,長(zhǎng)度指吸附段部分。

      2. 超級(jí)恒溫水浴。

      3. 真空干燥箱。

      4. 量筒;25、50、100毫升。

      5. 三角燒瓶及流出彎管,均帶磨口。

      6. 氧化鋁;中性100—200目上海五四農(nóng)場(chǎng)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。氧化鋁的活化;將氧化鋁放于瓷蒸發(fā)皿中,在500℃高溫爐中加熱6小時(shí)后取出放在干燥器中冷卻,冷至室溫后盡快倒入已稱(chēng)重的細(xì)口瓶中,以減差法稱(chēng)出氧化鋁的重量用移液管加入,按Al2O3重量的1%的蒸餾水,塞上橡皮塞,搖動(dòng)5分鐘,再放置至少24小時(shí)后備用。在處理與存放氧化鋁過(guò)程中要避免吸水。

      7. 苯;化學(xué)純

      8. 乙醇;化學(xué)純

      9. 石油醚;60—90℃(脫芳)

      操作方法

      1. 用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過(guò)的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱(chēng)量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱(chēng)取0.5—0.4克(稱(chēng)準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱(chēng)取1克。

      2. 開(kāi)動(dòng)超級(jí)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。

      3. 在洗凈及干燥過(guò)的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加入40±0.1克處理過(guò)的氧化鋁,并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊。

      4. 將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。

      5. 從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。

      6. 在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒,然后加入下列溶劑、石油醚:80毫升,接飽和烴餾分:苯:80毫升、接芳香烴餾分:苯-乙醇(1:1)80毫升、苯40毫升、接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分、乙醇:40毫升。

      7. 柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分,沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。

      8. 飽和烴應(yīng)為無(wú)色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí),黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說(shuō)明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。

      9. 將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃.趕溶劑時(shí),三角燒瓶中的溶劑,不超過(guò)一半,如太滿易沖出損失。

      10. 溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時(shí),取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱(chēng)重,計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分?jǐn)?shù)。

      11. 吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、膠質(zhì)不能*脫附,計(jì)算時(shí),瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計(jì)算;瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對(duì)脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))%=100-(飽和烴+芳香烴)%(膠質(zhì)+瀝青質(zhì))%-瀝青質(zhì)%=膠質(zhì)%

      12. 如用大號(hào)吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下;油樣1克Al2O3,油=80;



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