技術規程

混凝土氯離子測定儀

氯離子測定儀安裝與調試
3.1 安裝

  開箱后，請按裝箱單清點物品，將主機除去包裝，放置在平整的試驗臺上，取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件，按圖2裝配完成。

3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進氣口與轉子流量計出口氣連接好（蒸餾瓶 進口是通到瓶底的一端）。
3.3測試
3.3 1加入約800ml 5g/L 硝酸銀溶液于洗氣瓶中，蓋緊膠皮塞（8#塞）。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中，用以承受蒸餾液，錐形瓶可斜置，便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液，連接好蒸餾管進出口部分     （連接管不要太長，）蓋上爐蓋。
3.3 4開機：打開電源，設定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關，打開氣泵開關（計時器同時）。調節氣體流量計，控制氣體流量50-200ml/min（控制氣體流速4~5個/S），此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生。否則檢查氣路是否漏氣，
3.3 6關機：依次關上溫度開關，關上氣泵開關，關上電源開關。
氯離子測定儀 維修
如出現爐子不升溫等問題時，按圖3電路原理圖檢修，并按圖4線路圖檢查，
3.5 注意事項
3.5 1做實驗時，檢查氣路是否連接好，是否有漏器現象。
3.5 2 開機和關機時一定按操作步驟進行。

氯離子測定儀水泥及其原料中氯的化學分析方法
1、使用范圍
 本方法規定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測定水泥及其原料中氯的化學分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測定。
2、方法摘要
 用規定的蒸餾裝置在約250攝氏度下，以硝酸和過氧化氫分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸餾10~15min（視含量而定）后，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標準溶液進行滴定。

3、試劑
3.1除去另有說明，在分析中僅使用確認為蒸餾水或去離子水或相當純度的水，所用試劑為分析純或優級純試劑，本標準所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度，單位為每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（質量分數）

3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（體積分數）或無水乙醇。
3.4 過氧化氫（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（質量分數）
3.5 過氧化氫（NAOH）溶液1.11g/cm3或30%（質量分數）
3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯（CL）標準溶液
準確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時光譜純度或基準氧化納（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢（HG（NO3）2標準溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）
 稱取約0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶內，用水稀釋至標線搖勻。
硝酸貢標準溶液標定方法：研發單位河北省虹宇儀器設備有限公司用微量滴定管準確加入0.20mg）或1.40mg）氯標準溶液（3.7）于50ml錐形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚藍指示劑（3.10）及數滴氫氧化鈉溶液（3.5）至溶液呈藍色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液剛好邊黃，再過量一滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標準溶液（3.8或3.9）滴定至櫻桃紅色出現。
 氯離子測定儀同時進行空白試驗，空白實驗應與測定平行進行，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試樣，